原子荧光法测砷实验报告_银盐法测砷的实验报告范文

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　　1 实验目的

　　（1） 学习银盐法测定砷含量的原理和方法；

　　（2） 掌握分光光度计的基本操作。

　　2 实验原理

　　样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

　　3 试剂与仪器

　　主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。

　　主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。

　　1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管

　　4 操作与结果

　　（1） 样品处理

　　准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

　　（2） 绘制标准曲线

　　准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。0、3。0、4。0、5。0 mL，分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。

　　（3） 样品分析

　　吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。

　　（4） 结果计算 X = （12）1000  2m1000V1

　　式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）；

　　A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）；

　　A2——试剂空白液中砷的含量（μg）；

　　m——样品质量（mg）；

　　V1——样品消化液的总体积（mL）；

　　V2——测定用样品消化液的体积（mL）。

　　5 注意事项与补充

　　（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。

　　（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。

　　参考文献：

　　[1] 王远红，徐家敏。 食品检验与分析实验技术[M]。青岛： 中国海洋大学出版社。 20xx。

　　[2] GB/T 5009。11—1996。 食品中总砷的测定。

　　1。 实验原理

　　经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。

　　2。 主要仪器与试剂

　　AFS—8230原子荧光光度计（吉天生产），AS—90自动进样器（吉天生产） 针管注射器（带过滤筛子）

　　盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶液：10。0mg/L

　　3。 测定步骤

　　1、 量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中，用超纯水稀释，配制5%的稀盐酸

　　2、 用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶液0。5、1。0、2。0、3。0、5。0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即为工作液！

　　3、 称取2。5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯称取10。0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml。

　　4、 打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空白，进行测量工作！

　　4。 实验数据处理与结果

　　实验数据如下表所示

　　注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83。03）

　　砷的标准曲线

　　将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。87x — 7。2975计算各自的浓度，结果如下：  5。 讨论 6。 思考题

　　1．分析目标化合物

　　无机砷

　　2．仪器设备

　　本试验用的所有玻璃器皿，用之前用温热硝酸充分洗涤，再用水仔细冲洗。 装置：使用告示第2 添加剂B部分，一般试验方法款项中砷试验方法的装置 A。

　　3．试剂

　　使用附录2所列试剂等项。

　　4．试验溶液的制备

　　称取20。0g样品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合后， 温和加热，激烈反应停止后放冷，接着加入10mL硫酸，再加热，不时添加少量硝 酸，使内容物的颜色不变深。加热至产生硫酸白烟，内容物呈淡黄色或无色时， 则分解完全。按以上操作分解时间过长，再加入1 mL高氯酸，加热分解，继续加 热至除去残留的高氯酸。冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水， 继续加热至产生硫酸白烟为止。冷后，加水至100mL，此为试验溶液。

　　5．操作方法

　　取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL）4．所得试验溶液于发生瓶A 中，加入甲基橙指示剂，用氨水中和，加入5 mL盐酸（1→2）、5 mL碘化钾溶液和 5mL酸性氯化亚锡溶液，放置10分钟后。加水至40mL，加入2 g无砷锌粒，立即将 带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水 中，放置1小时，接着，取出溴化汞试纸，按照6的标准显色试纸，目测比色，求 出As2O3含量。

　　6．标准显色试纸的制作

　　在数个发生瓶A中，分别加入0。20，0。50，0。70，1。00，1。20，1。50 和2。00mL 砷标准溶液，加入中和4．试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水， 以甲基橙作指示剂，硫酸（1→3） 中和，按照与5。操作方法相同操作所得的溴化 汞试纸作为标准显色试纸。

　　7．定量限

　　（无记载）

　　8．注意事项

　　适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事 项。

　　9．参考文献

　　无

　　10．类型

　　A

　　食品中砷的检测方法较多，化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HG－AFS）、石墨炉原子吸收法（GF－AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法（PIXE）等]。这些方法的检出限除砷斑法（0。25mg/L）外，其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求，其中银盐法为0。2mg/kg、HG－AFS或GF－A砷为0。01mg/kg、ICP－AES

　　为0。02mg/kg及PIXE为0。01mg/kg。HG－AFS由于操作简便、灵敏度高，首次被列为新国标GB/T5009—20xx总砷测定的第一法，而银盐法作为第二法。

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