[重铬酸钾法cod测定实验报告]重铬酸钾法测cod实验报告范文

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　　一、重铬酸钾法测定COD原理

　　在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）

　　Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）

　　Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）

　　二、器材

　　1．250mL全玻璃回流装置；

　　2．四联可调电炉；

　　3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

　　三、试剂

　　1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

　　2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

　　3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

　　标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

　　式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

　　V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

　　4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。

　　5．硫酸汞：结晶或粉末。

　　6．待测样品

　　四、测定步骤

　　1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。

　　2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

　　3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　五、计算

　　式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；

　　V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；

　　V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；

　　g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。

　　六、测定结果

　　时间 待测样品编号 取样体积（ml） COD/mg/L 环境温度（℃） 报告人 注意事项

　　1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合20xxmg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

　　2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。

　　水样取用量和试剂用量表

　　水样体积0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2] 滴定前总H2SO4(g） （mL） K2Cr2O4(mL) 溶液（mL） (mol/L) 体积（mL） 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

　　4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．

　　5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

　　6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

　　每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

　　浓缩液的COD为：238000~1870000。

　　七、颜色变化原理

　　重铬酸钾中的铬为+6价，显黄色

　　当+6价的铬被还原成+3价的铬时，就显绿色

　　当水样cod过高，+6价的铬全部被还原成+3价的铬，就显绿色

　　用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原，+3价

　　的铬比重越大，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜色，而是+3价铬的颜色。当达到滴定终点时，硫酸亚铁铵稍一过量，就被试亚铁灵检验出，显示出红色。

　　（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

　　（2） 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

　　（3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用

　　前，用重铬酸钾标准溶液标定。

　　标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

　　（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

　　（5）硫酸汞：结晶或粉末。

　　水质 化学需氧量的测定

　　重铬酸盐法

　　GB 11914-89

　　1 主题内容与应用范围

　　本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

　　本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。

　　本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

　　2 定义

　　在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

　　3 原理

　　在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

　　在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

　　4 试剂

　　除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

　　4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

　　4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。

　　4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

　　4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。，（可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

　　4.5 重铬酸钾标准溶液：

　　4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

　　4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将

　　4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

　　4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液

　　4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

　　4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。

　　取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。

　　4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：

　　式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

　　4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。

　　4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD

　　值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

　　4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。

　　4.9 防爆沸玻璃珠。

　　5 仪器

　　常用实验室仪器和下列仪器。

　　5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

　　5.2 加热装置。

　　5.3 25mL或50mL酸式滴定管。

　　6 采样和样品

　　6.1 采样

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