【大学液液萃取实验报告】液液转盘萃取的实验报告范文

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　　一、实验目的：

　　（1）了解萃取分液的基本原理。

　　（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。

　　二、实验原理：

　　利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。

　　三、实验仪器和药品：

　　药品：碘水、CCl4

　　器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml

　　四、实验步骤：

　　1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；

　　2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。

　　3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；

　　4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；

　　五、实验室制备图：

　　六、实验总结（注意事项）：

　　1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。

　　2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；

　　3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2—3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；

　　4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；

　　5、萃取剂的选择

　　a。溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。

　　b。萃取剂与原溶剂（水）不互溶。

　　c。萃取剂与溶液不发生发应。

　　6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。

　　七、问题：

　　1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？

　　萃取从5月29日更换有机相开机后，发现锡总是不能萃取充分。针对这一现象初步怀疑是P204出现问题。因此针对不同产地的P204做了实验，来验证我们的想法是否真确。

　　6月2日

　　实验名称：不同产地P204萃取实验。

　　实验目的：探讨不同产地P204对锡的萃取效果。

　　实验过程和条件：我们用的P204一共有两种，一种是奉兴（东川使用P204）生产，一种的上高（我们分厂使用P204）生产。我们实验时用40%的P204和60%的煤油（煤油都是用东川拉过来的）配比。以相比1：1，摇动时间3分钟进行萃取。萃前液统一使用生产上的萃前液。

　　实验参数如下：

　　结果讨论：从上面实验结果来看上高的P204对锡的萃取效果好一些，但是一组实验不能说明问题，因此还需多做几组。

　　6月3日

　　为了进一步的确定是否是不同产地P204对锡萃取的影响我们又进行了几组实验，这次我们不仅做了不同产地，还考虑了搅拌时间，相比对萃取锡的影响。 实验名称：不同产地、不同搅拌时间、不同相比萃取实验。 实验目的：寻找锡难以萃取的原因。

　　实验过程和条件：我们分别使用上高和奉兴P204（40%）和同一种煤油（60%）配比，然后用同一种配比的有机相分别做了相比1：1摇动3分钟萃取；相比1：1，3分钟半萃取；以及相比2：1摇动3分钟萃取。所用的萃前液是同一个。 实验参数如下：

　　相比1：1，摇动时间3分钟实验数据：

　　相比1：1，摇动时间3分钟半实验数据：

　　相比2：1，摇动时间3分钟实验数据：

　　结果讨论：从以上数据可以看出，不同产地的P204对锡的萃取基本是一样的，因此排除锡难萃是由产地不同的P204引起的。后面改变萃取的时间，发现萃取效果基本一样，所以萃取时间也排除。增大有机相，可以看出对铟的萃取效果变的更好，但是对锡的萃取仍然没有效果，因此也排除是相比的原因。

　　6月4日

　　通过以上的实验我们仍然没能找出原因，对此我们有考虑到是否是不同浓度P204引起的，因此我们用不同产地、不同浓度的P204和煤油配比进行实验。

　　实验名称：不同浓度P204萃取实验 实验目的：探索最佳浓度对锡的萃取效果

　　实验过程和条件：分别用上高和奉兴两个不同产地的P204和不同浓度的P204配比进行实验。分别以45%、50%的P204进行配比实验。煤油、萃前液是同一种，萃取时间都为3分钟。

　　实验参数如下：

　　结果讨论：通过实验数据我们可以看出改变了P204的浓度，锡的萃取仍然没有好转，这就排除了不同浓度对锡萃取的影响。

　　6月5日

　　由于上一组实验我们使用的P204都是高浓度的，为了有一个对比性为此我们做了较小浓度的P204萃取实验，同时还做了不同产地P204萃取实验和加铁粉还原后萃取。以及用生产P204对生产上萃余液进行了萃取实验。 实验（1）名称：不同浓度P204萃取实验 实验目的：寻找萃锡的最佳P204浓度

　　实验过程和条件：用不同浓度奉兴的P204和同一种煤油进行配比，然后融相比1：1，萃取时间3分钟进行萃取实验。萃前液用的是同一个。

　　实验参数如下：

　　结果讨论：锡难萃取与P204的浓度没有太大的关系。 实验（2）名称：不同产地P204萃取实验 实验目的：确认不同产地P204对锡的萃取效果

　　实验过程和条件：用洛阳、奉兴、上高的P20440%与同一种煤油60%配比，相比为1：1，萃取时间3分钟进行萃取。 试验参数如下：

　　结果讨论：从数据可知锡难萃取与我们的P204产地没有关系。 实验（3）名称：铁粉化还原萃前液后萃取实验

　　实验目的：探讨锡的难萃取是否因为萃前液杂质过高

　　实验过程和条件：在400ml萃前液中加入3g铁粉，搅拌还原30分钟后过滤进行萃取。相比1：1，萃取时间3分钟。为了更接近生产，因此这次实验用的是我们生产上使用的P204。 试验参数如下：

　　结果讨论：从数据来看，加铁粉还原后锡的萃取上升了一些，但还需进一步的实验验证。

　　实验（4）名称：生产萃余液再萃取实验

　　实验目的：用P204再一次萃取萃余液中的锡，看能否将锡萃取充分，以便回收 实验过程和条件：用生产P204对我们的一号机萃余液进行再次萃取。分别将萃余液稀释一倍（则铟锡含量减半）、调PH到1。5和直接萃取。相比都为1：1，萃取时间3分钟。 实验参数如下：

　　结果讨论：从实验结果来看，萃余液里面的锡仍然不可以被P204萃取。但是铟在重新将PH调解到1。5时仍然还可以萃取。

　　6月6日

　　上一组实验我们加铁粉还原后萃取，效果比以前都好了很多为了得到更好的萃取效果我们改变不同的萃取条件来寻找更好的萃取锡条件。 实验（1）名称：不同条件下P204萃取实验 实验目的：寻找最佳萃取条件

　　实验过程和条件：用生产上P204来萃取不同条件下的萃前液，

　　（1）将萃前液调PH到2。0；

　　（2）在100ml萃前液中加入1mlHF酸，以相比1：1，萃取时间3分钟进行萃取。

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